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关于四种原料药的创新工艺的介绍

2015/2/9 10:05:34
文章来源:网络

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  本文简单介绍了几种原料药的创新工艺,包括合成地尔硫中间体、二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩、提取头花蓼总黄酮与合成伐地考昔。

  合成地尔硫中间体

  沈阳药科大学制药工程学院和石药集团的研究人员研究了合成地尔硫的重要中间体d-cis-2-(4-甲氧基苯基)-3-羟基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂。研究人员以对甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、硫烷基化、水解、拆分、环合5步反应得到地尔硫的重要手性中间体。结果发现该目标化合物的总收率为34.0%。该法提高了收率,降低了成本,简化了操作,适于工业化生产。

  二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩

  茂名学院化工与环境工程学院的研究人员研究了二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-乙酰噻吩。研究人员考察了几种杂多酸催化合成2-乙酰噻吩的催化活性,筛选出催化活性较高的磷钨酸作为前驱体,利用不同载体、采用不同的负载方法制备负载型催化剂,并考察了其催化合成2-乙酰噻吩的催化活性。结果表明,采用浸泡法,SiO2负载磷钨酸的催化活性最高。在H2PW12O40/SiO2催化剂用量为1%(以总物料量计)、n(噻吩):n(乙酐)=2:1,反应温度80℃,反应时间120min条件下,2-乙酰噻吩的产率达85.92%,选择性达99.9%,催化剂可重复使用。

  提取头花蓼总黄酮

  山东省医学科学院药物研究所山东省现代医用药物与技术重点实验室的研究人员研究了头花蓼总黄酮最佳提取工艺。研究人员采用正交实验方法进行优选,紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果显示,乙醇浓度对总黄酮的提取有显著影响。结合正交实验结果和方差分析,结论确定为12倍量55%乙醇提取3次、1h/次为最佳工艺。

  合成伐地考昔

  湖北工业大学生物工程学院和武汉百科药物开发有限公司的研究人员研究了伐地考昔的合成并改进其工艺。研究人员以苯乙腈和苯甲酸甲酯为起始原料,经Claisen缩合一锅法得关键中间体苯基苄基甲酮,然后经羟胺化、环合和磺酰胺化等反应得戊地昔布。结果所得产物经IR、1H-NMR和MS确证了其结构,产物总产率约33.71%。该工艺方法简便,原料易得,便于工业化生产。

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